高效液相色谱法测定环孢素软胶囊的含量效果如何？

环孢素胶囊其含量测定方法采用二甲基硅烷键合硅胶柱(L柱)，国内无此柱生产供应，因此国内药厂开发该药时，含量测定做了国产化研讨工作，在常用的C。柱上分离溯定环孢素的含量。下面我们就来看看高效液相色谱法测定环孢素软胶囊的含量效果如何？

环孢素胶囊为软胶囊，内含植物油、表面活性剂等辅料，对环孢素含量测定易产生干扰，复核检验中发现按卫生部试行标准?检验，在环孢素出峰位置，有一辅料干扰峰存在(约占主成分峰峰面积的3％)，见图1。本文通过研究，改进了环孢素胶囊含量测定的色谱条件，有效地排除了干扰，实验结果满意。

仪器与试药日本岛津LC一6A液相色谱仪，配有SPD一6AV型检测器，SCL一6B型系统控制器，C—R4A型色谱数据处理机。环孢素对照品，由本所标化；环孢素胶囊，由浙江瑞邦太药厂提供；乙腈、甲醇为色谱纯试剂。

空白辅料不干扰环孢素的含量测定。环孢紊(环孢菌素A组分)的保留时间为15．On面，环孢菌素B、D组分的保留时间分别为11．0min、20．8min，不干扰环孢素的测定。

供试品溶液稳定性本品用乙腈一氯仿(4：1)溶液溶解后立即进样，测得主峰峰面积为1022853。鹌小时后再进样测定，主峰面积为1022365，说明供试品溶液稳定。

含量测定精密称取本品约0，12g，置10ml量瓶中，用乙腈一氯仿(4：1)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照上述色谱条件．精密量取l0m，注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取环孢素对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，同法稀释、测定，按外标法计算，即得。含量测定结果(标示量百分数，n=2)：本法970602、971212、980612批分别为97．3％、99，7％、103．1％，卫生部法970602、971212批分别为100．5％、102，7％

在NOVA—PAKC。柱上，以乙腈一水一甲醇一磷酸(550：400：50：0．5)为流动相，检测波长从210ran逐渐增大，辅料干扰峰逐渐减少，至225nm时基本上消失。检测波长从210ran增大到225nm，辅料干扰峰峰面积降低40倍，环孢素峰峰面积降低2．5倍，环孢素的检测灵敏度虽然有所下降，但检测灵敏度仍然较高，足以满足含量测定要求，线性关系良好，因此确定检测波长从卫生部试行标准中的210nnl改为225nm。从图1、图2对比色谱图，及“2，6”对比含量测定结果可知，本法有效地排除了辅料干扰峰的干扰。

柱温对环孢素峰形影响较大，室温下色谱峰较宽，柱温升高色谱峰变窄，但柱温过高影响色谱柱的寿命，测定时仪器也不容易稳定，因此确定柱温为50。

以上就是环孢素胶囊含量测定的有关介绍，如果您还有什么不明白的地方尽请拨打专家热线。他们将耐心为你解答。热线电话:。